GRAVIMETRI

 GRAVIMETRI
Didasarkan padaàMetode gravimetri untuk analisis kuantitatif  stikiometri reaksi pengendapan yang secara umum dinyatakan dengan persamaan
aA + pP       AaPpà
a :  koefisien reaksi ~reaktan analit ( A )
p :  koefisien reaksi ~ reaktan pengendap (P)

 AaPp : Rumus molekul zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut ( mengendap ) yang ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurnaà Penambahan reaktan pengendap P

Misal : pengendapan ion Ca 2+ dengan menggunakan reaktan pengenadap ion oksalat C2O4-dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
Reaksi yang menyertai pengendapan   CaC2O4(s)à: Ca 2+  +  C2O4 -    
Reaksi yang menyertai pengeringan   CaO(s) + CO2(g)  + CO(g)à: CaC2O4(s)


Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil  harus dipenuhi dua kriteria yaitu :àyang mendekati nilai sebenarnya

1.       proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna

2.      endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat   tidakàkomposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi  bercampur dengan zat pengotor

Perhitungan Dalam Analisis Gravimetri
Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri

Faktor gravimetri : sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan
Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit
Berat analit (A) =  berat endapan P x faktor gravimetri


Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor
yaitu  : 1. berat molekul atau atom dari analit
            2. berat molekul dari endapan
% A                 =  Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan
                             sering digunakan faktor gravimetri.
Bobot  A         =  bobot  P  x  faktor  gravimetric

Penggunaan Analisis Gravimetri
à      Analisis gravimetri banyak diaplikasikan
untuk analisis kation dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem peiodik unsur
untuk analisis kuantitatif bahan organik tertentu seperti kholesterol pada cereal dan laktosa pada produk susu Kholsterol sebagai steroid alkophol dapat diendapkan secara kuantitatif dengan saponin organik yang disebut digitonin ( MR = 1214 ) membentuk kompleks 1 : 1 yang tidak larut.

Contoh 1.
Suatu sampel seberat 0,6025 g dari suatu garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan perak klorida disaring, dicuci, 0,7134 g.
     Hitunglah persentase klorida (Cl) dalam sampel itu ?

Jawab :
     Reaksinya adalah
  AgCl(s)à                     Ag+ +  Cl -  
Karena 1 mol Cl     menghasilkan 1 mol AgCl, maka
banyaknya mol Cl = banyaknya mol AgCl

% Cl =

% Cl  =  29,29
 Angka banding bobot atom Cl ke bobot molekul AgCl (35,45/143,32) = Ar Cl/ MR AgCl
 faktor gravimetri dari bobot Cl dalam 1 g AgCl.à    

Contoh 2.
Suatu sampel bijih besi seberat 0,4852 g, dilarutkan dalam asam, besinya dioksidasi ke keadaan oksidasi + 3, dan kemudian diendapkan sebagai oksida berair, Fe2O3 . xH2O. Endapan disaring, dicuci, dan dipanggang menjadi Fe2O3, yang ternyata 0,2481 g beratnya. Hitunglah persentase besi (Fe) dalam sample itu ?

Jawab :
Reaksinya adalah :
  Fe2O3(s)à  Fe2O3 .  x H2O   à     2 Fe3+
Karena 2 mol Fe3+ menghasilkan 1mol Fe2O3
Banyaknya mol Fe3+  =  2 x  banyaknya mol Fe2O3
                                    =  2 x                              

                               g   =  0,2481 x      


                           % Fe =      
                           % Fe = 35,77

Contoh 3.  Kemurnian persen
Fosforus dalam sebuah sampel batuan fosfat seberat 0,5428 g, diendapkan sebagai MgNH4PO4. 6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. Jika bobot endapan panggangan adalah 0,2234 g.
     Hitunglah (a) persentase P2O5 dalam sampel
                     (b) kemurnian persen yang dinyatakan sebagai P ? Persentase P2O5 diberikan oleh :
% P2O5  =  x  100


% P2O5  =  x  100

% P2O5  =  26,25

(b) Perhitungan sama seperti (a)
        kecuali bahwa digunakan faktor
        gravimetric untuk P dalam Mg2P2O7
%  P  =   x  100

%  P  =   x  100
%  P  =  11,46

Contoh 4. Ukuran sampel.
Berapakah bobot sampel yang mengandung 12,0 % klor (Cl), harus diambil untuk analisis jika ingin memperoleh endapan AgCl seberat 0,500 g ?
  

 Jawab:
 AgCl(s)à   Reaksi pengendapan:  Ag+ +  Cl-
banyaknya mol Cl     =  banyaknya mol AgCl
Jika w = banyaknya sampel dalam gram, maka :

       w    =  1,03 g

LAPORAN PAKTIKUM KIMIA ANALITIK: GRAVIMETRI

1. I.         JUDUL PERCOBAAN

Gravimetri

1. II.      TUJUAN PERCOBAAN

Pada akhir percobaan mahasiswa dapat mengetahui mengenai:

1. Prinsip dasar gravimetri
2. Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO_4.xH₂O) dan kadar besi sebagai Besi (III) oksida.

1. III.   LANDASAN TEORI

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

a A + p P → A a P p

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).

Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305).

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH₄)PO₄.6H₂O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn₂P₂O₇. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu                   (Khopkar, 2008: 27).

Pengendapan ion Ca²⁺ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C₂O₄^2- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:

1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca²⁺ + C₂O₄^2- → CaC₂O_{4 (s)}
2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC₂O _(s) → CaO _(s) + CO_{2 (g)} + CO_(g)

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor                   (Ibnu, 2004: 135).

Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).

Pada penentuan air kristal terusi (CuSO_4.xH₂O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).

1. IV.        ALAT DAN BAHAN
1. Alat
1. Gelas ukur 10 ml dan 250 ml
2. Gelas kimia 250 ml, 500 ml dan 600 ml
3. Pipet tetes
4. Neraca digital
5. Krus porselin 2 buah
6. Kompor gas
7. Oven dan stopwatch
8. Penjepit besi dan penjepit kayu
9. Eksikator
10. Corong biasa
11. Tanur
12. Labu erlenmeyer 250 ml 1 buah
13. Batang pengaduk
14. Kasa asbes
15. Labu semprot
16. Lap halus

1. Bahan
1. Kristal terusi (CuSO_4.5H₂O) 0,5 gram
2. (NH₄) Fe (SO₄)₂ (Besi (III) Amonium Sulfat ) 0,4 gram
3. Aquades (H₂O)
4. Asam Klorida (HCl) 1:1
5. Asam Nitrat (HNO₃) pekat
6. Kertas saring whatman
7. NH₄NO₃ 1% (Amonia)
8. NH₃1:1 (Amonia)
9. Aluminium Foil
10. Korek Api

1. V.           PROSEDUR KERJA
1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO₄∙5H₂O)
2. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen yang telah kering dan mencatat sebagai W₀.
3. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO₄ berwarna putih.
4. Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di dalam eksikator selama 45 menit.
5. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat sebagai W₁.
6. Memanaskan kembali kristal CuSO₄ di dalam oven selama 30 menit.
7. Mengulangi langkah (c) dan mencatat beratnya sebagai W₂.
8. Mengulangi langkah (e) dan (f) sampai selisih dua kali penimbangan hanya beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.
9. Menghitung kandungan air kristal terusi.

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida
1. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO₄(NH₄)₂ dan memasukkan ke dalam gelas kimia 600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat sebagai W₀).
2. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
3. Menambahkan 4 mL HNO₃ pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai diperoleh warna kuning jernih.
4. Menambahkan 200 mL H₂O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh warna kuning terang.
5. Menambah larutan NH₄OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.
6. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci endapan dengan NH₄NO₃ dan 200 mL H₂O panas.
7. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu 800 – 900 ^oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai W₁.

1. VI.        HASIL PENGAMATAN
1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO₄∙5H₂O)

0,5 gram kristal CuSO₄∙5H₂O (biru)    kristal biru muda   kristal biru muda, W₁ = 0,3683 g   kristal biru muda   kristal biru keputihan, W₂ = 0,0072 g   kristal putih   kristal putih, W₃ = 0,0288 g.

Berat krus kosong = 21,9751 g

(W₁) + krus = 22,3433 g

(W₂) + krus = 22,361 g

(W₃) + krus = 20,3073 g

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

0,4 gram FeSO₄(NH₄)₂ (putih) + 125 H₂O    larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening)    larutan kuning + 2 mL HNO₃ pekat (bening)     larutan kuning terang (jernih) + 100 mL H₂O   larutan kuning    larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1    larutan merah bata (jernih) dan endapan cokelat    endapan cokelat    endapan cokelat    endapan cokelat  endapan cokelat  endapan cokelat   endapan merah cokelat, W= 19,0059 gram.

Berat kurs porselin = 18,9248 g

Berat endapan        = 0,0811 g

1. VII.     ANALISIS DATA

I.          Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO₄∙xH₂O)

Dik:   BM CuSO₄∙5H₂O       = 179,37 g/mol

BM H₂O                      = 18 g/mol

Berat krus kosong       = 21,9751 g

W₀ CuSO₄∙5H₂O         = 0,5000 g

W₁ + krus                    = 22,3433 g

W₂ + krus                    = 22,3361 g

W₃ + krus                    = 22,3073 g

W₁                               = 0,3683 g

W₂                               = 0,0072 g

W₃                               = 0,0288 g

Dit: kandungan air kristal terusi (x) = …..?

Peny:

Karena W₂ mendekati 0,0002 g, maka

W_n       = (W₂ + krus) gram – W krus kosong

            = 22,3361 g – 21,9751 g

            = 0,361 g

            = 3,83

• Menurut teori:

CuSO₄∙5H₂O → CuSO₄ + 5 H₂O

0,5 g                   -              -

Mol CuSO₄∙5H₂O =

Mol CuSO₄     =         massa CuSO₄ = mol x Mm CuSO₄

= 0,0027 mol   = 0,0027 mol x 161,37 g/mol

= 0,44 g

Mol H₂O         =         massa H₂O      = mol x Mm H₂O

= 0,0135 mol                                       = 0,0135 mol x 18 g/mol

= 0,243 g

x          =

=

1.                 II.            Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Dik:     BM Fe₂O₃       = 160 g/mol = 160 mg/mmol

BM Fe             = 56 g/mol = 56 mg/mmol

W₀                   = 0,4000 g = 400 mg

W_n                   = 0,0811 g = 81,1 mg

Dit: % Fe = ….?

Peny:

% Fe    =

=

=

= 14,1925 %

Menurut Teori

% Fe    =

=

= 35 %

Sehingga:

% rendemen    =

=

= 40,55 %

  VIII.            PEMBAHASAN

1. Penentuan Kandungan Air Kristal Terusi (CuSO₄ . _XH₂O)

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Dalam percobaan ini, digunakan gravimetri untuk menentukan kandungan air kristal terusi.dimana kristal terusi yang mengikat air, kristalnya berwarna biru sedangkan yang tanpa air kristal berwarna putih. Jadi, kristal terusi merupakan kristal berwarna biru yang mengikat uap air, dimana dalam percobaan ini terusinya adalah tembaga sulfat penta hidrat (CuSO₄.₅H₂O) yang akan dimurnikan melalui proses pemisahan antara kristal dengan uap air yang masih terkandang didalamnya.

Banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi dapat ditentukan dengan cara memanaskan kristal terusi yang masih berwarna biru dalam krus porselin yang telah diketahui beratnya. Warna biru menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul H_­2O). Pemanasan dilakukan sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari pemanasan yaitu untuk menghilangkan kandungan air pada kristal tersebut. Hilangnya kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal dari biru menjadi putih. Setelah pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam eksikator yang fungsinya untuk mempercepat proses pendinginan dan agar kristal tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas karena di dalam eksikator, pada bagian bawahnya ditempatkan kristal silika yang dapat menyerap panas. Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan selama tiga kali, didapatkan bobot kristal konstan 0,361 gram. Adapun pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-kali agar diperoleh berat konstan dari kristal tersebut, dimana bobot dikatakan  konstan jika selisih antara dua penimbanagan hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan berkali-kali tersebut  juga bertujuan untuk melepas semua air kristal yang terdapat dalam CuSO_­2.₅H₂O sehingga diperoleh berat kristal yang sebenarnya.

Berdasarkan analisis data, diperoleh kandungan air hanya 3,5, artinya koefisien H₂O dalam kristal terusi adalah 3,5. Jadi, rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO₄. _3,5 H₂O. Hal ini tidak sesuai dengan teori yang seharusnya rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO_­2.₅H₂O. Hal ini disebabkan karena ketidaktelitian dalam penimbanagn dan pemanasan yang dilakukan tidak maksimal dimana hanya dilakukan sebanyak 3x dalam penentuan berat konstan dari kristal tersebut, yang seharusnya pemanasan dihentikan hingga diperoleh selisih antara dua penimbangan hanya 0,0002 g saja. Selama pemanasan berlangsung air menguap sesuai persamaan reaksi:

CuSO₄.xH₂O(s)                      CuSO₄(s) +    xH₂O(g)

(biru)                                (putih)

2. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe₂O₃ hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran. Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri amoniumsulfat dengan air yang kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe²⁺ menjadi Fe³⁺ . setelah itu ditambahkan HNO₃ yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe²⁺ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe³⁺, dimana HNO₃ sebagai penyumbang ion NO₃ yang akan berikatan dengan Fe³⁺. Adapun penambahan amonia 1:1 dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)₃ dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe³⁺ yang terjadi sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi:

Fe³⁺ + 3NO₃^- + NH₃ + H₂O                 Fe(OH)₃NH₄ + 3NO₃^-

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH₃ itu sendiri dan endapan yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)₃ dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan. Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida dari HCl, NH₄OH, dan NH₄NO_3, sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe³⁺ dalam keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi:

Fe(OH)₃(s) + NH₄ + 3NO₃                  Fe₂O₃.xH₂O

Kemudian endapan Fe₂O_3.xH₂O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada 800ºC-900ºC selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe₂O_3, pemanasn dilakukan dengan menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe₂O₃ akan stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi:

Fe₂O₃                  Fe₂O₃    + H₂O

Endapan Fe₂O₃ yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925% dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925% dari hasil berat endapan Fe₂O₃ yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan. Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)₃. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alat-alat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit terganggu oleh zat lain.

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan
1. Kandungan air kristal terusi (CuSO_4.xH₂O) adalah 3,85, yang berarti dalam kristal terdapat 3,85 molekul air yang terikat pada kompleks Cu²⁺
2. Kadar besi dalam Fe₂O₃ yang diperoleh adalah 14,1925% dengan rendemen 40,55%

Analisis Gravimetri

Hai sobat semua, hari ini kita akan coba membahas tentang konsep analisis gravimetric ^^ mungkin informasinya sangat sederhana sih, karena tidak mungkin saya publish semua, terlalu rame hehehe, tanpa berlama-lama check it out . .

Kita tahu bahwa dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat, menghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid).

Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance.

Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetric, kemudahan atau kesukaran dari suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Ingat definisi kelarutan; kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak-banyaknya yang dapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh.

Berikut ini sobat bisa melihat klasifikasi endapan yang terukur dan pembagian endapannya,, sehingga sobat tidak kualahan saat melakukan perhitungan ^^

Nah kalo menggunakan pereaksi organik juga bisa terbentuk pengendapan, tergantung logam yang mampu membentuk kompleks tertentu dengan pereaksi organik,

 Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan kita analisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Proses ini cukup sulit dilakukan, namun cara yang paling umum adalah mengoksidasi beberapa zat yang mungkin mengganggu sebelum reaksi pengendapan dilakukan.

Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, yang dilanjutkan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada didalam sampel, pemanasan atau mengeringkan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kuantitas sampel yang dianalisis.

nah sekarang sobat, kita contoh soal ^^ saya males ngetiknya . . saya sudah snapshot aja ya hehehe . . ntar di publish kok sumbernya, so sobat bisa belajar sendiri,

Soal 1

 

Soal 2

Soal 3

Soal 4

Soal 5

Soal 6

Semoga bermanfaat sobat ^^ . .

nah, soal latihan buat kamu . . kalo ada yang ga ngerti silahkan postingkan komentar kalian semua dibawah ya, insyaAllah saya bahas, mungkin dari materi atau pembahasan soal ^^